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유기 EL 재료 분석을 위한 솔루션

전계발광 재료(EL)는 야간 조명, 시계 조명, 벽 평면 장식 조명, 의료 기구 디스플레이 화면, 컴퓨터 모니터 및 광고게시판에서 흔히 볼 수 있습니다. 유기 전계발광 소자의 분석은 쉬운 작업이 아니지만, Waters에서는 불순물 분석과 EML 유기물의 분리 및 분석을 통해 실현할 수 있습니다.

유기 EL 성분의 구조

그림 1. 유기 EL 성분의 구성도

그림 1에 나오는 것처럼 유기 전계발광(EL) 소자의 기본 구조는 음전극과 양전극 사이에 끼워진 발광층(EML)으로 구성됩니다. EML에서 빛을 방출하기 위해 주석 첨가 인듐 산화물을 포함하는 투명 전극(인듐 주석 산화물: ITO)이 양극에 사용됩니다. 단일층부터 다중층까지 다양한 EML 구성은 특허 출원되어 있습니다. 다중층 구성의 경우 각 층은 특정한 역할을 수행합니다. 그림 1의 구성은 음극부터 시작해서, ETL(전자수송층), EML 및 HTL(정공수송층)의 3개 층으로 이루어집니다. 전기장의 작용하에 정공과 전자가 각각 양극 및 음극에서 주입되며, EML에서 정공과 전자 사이의 결합 에너지가 생성됩니다. 이 에너지가 빛 방출의 중심인 형광 유기재료를 여기(excite)시키면 빛이 방출됩니다. 따라서 밝기와 효율성이 높은 소자를 개발하려면, 두 캐리어에서 EML로 정공과 전자를 균등하게 주입할 수 있어야 합니다. EML에 사용되는 유기 분자는 저분자와 고분자로 분류됩니다.

유기 화합물의 발광 메커니즘(형광 인광)

그림 2. Jablonski 다이어그램

그림 2는 방향족 고리 화합물의 에너지 상태 전이를 나타내는 Jablonski 다이어그램을 보여 줍니다. S0, S1, S2 및 T1은 각각 순서대로 바닥상태, 1중항 들뜬 상태, 2중항 들뜬 상태, 3중항 들뜬 상태를 보여 줍니다. 복사 전이 과정에서, 과도한 에너지로 들뜬 화합물의 상태가 낮은 에너지 상태(안정적인 바닥 상태)로 여기될 때 빛을 방출합니다. 1중항 들뜬 상태에서 바닥 상태로 전이되는 동안 방출된 빛을 “형광”이라고 정의하며, 3중항 들뜬 상태에서 바닥 상태로 전이되는 동안 방출된 빛을 “인광”이라고 정의합니다. 형광 방출은 동일한 스핀 다중도 상태 내에서 전자 전이를 통해 실현되며, 전자 스핀 상태가 유지되기 때문에 방출 시간은 매우 짧습니다. 반대로, 인광 방출은 서로 다른 스핀 다중도 상태 간의 전자 전이를 통해 실현이며, 스핀 상태가 바뀔 수 있습니다. 기본적으로 이것은 금지되는 전이이며 이 전이를 통한 빛 방출은 긴 시간이 걸립니다. 그래서 인광의 경우 방출 수명이 연장될 수 있습니다.

유기 EL 소자에 사용하기 위해 선택된 EML 유기 재료

EML 재료 분석의

쿠마린 6 구조 설명의 예
SYNAPT G2-Si 를 이용한 쿠마린-6 측정의 예


그림 3. 쿠마린 6의 MS 스펙트럼

  • MS 스펙트럼단일 Tof MS 모드에서 분자량 정보를 얻습니다. 쿠마린 6은 ESI(전자분무 이온화)를 통해 이온화되어 양성화된 이온 [M+H]+으로 검출됩니다. Tof MS는 accurate mass(단위 mDa)와 안정 동위원소의 패턴 정보를 제공합니다(그림 3).
  • accurate mass 측정을 통해 원소 조성 확정그림 4의 화면은 MS 스펙트럼의 데이터를 이용한 원소 조성 분석 결과를 나타냅니다. 녹색 상자 안의 숫자는 accurate mass의 정확도를 나타냅니다(실제값과 계산된 값의 차이). i-Fit은 안정 동위원소의 패턴과 accurate mass의 정확도 사이에 일치도를 기준으로 후보 성분을 좁히기 위해 사용되며, 미지 화학물질의 성분 분석에 매우 유용합니다(그림 4의 빨간색 상자).

그림 4. MS 스펙트럼 데이터에 기반한 성분 분석 결과

  • 이중 충돌 셀을 이용한 MS/MSMS/MS를 이용해 화학 구조의 조각 이온 정보를 획득하려면, 특히 안정적인 구조를 가진 화학물질의 경우 고에너지 충돌유도분리(CID) 기술이 필요합니다. 에너지 준위를 높이는 방법으로 저분자량을 가진 화학물질의 조각 이온 정보를 획득할 수 있습니다. 그러나 에너지 준위를 높이면 조각 이온이 생성되는 동시에 이온 손실도 동반됩니다. 따라서 조각 이온의 accurate mass 감도 및 정확도 관점에서 볼 때 이 방법이 항상 최적인 것은 아닙니다. SYNAPT G2-Si에서는 이중 충돌 셀에 2단계 조각화를 이용할 수 있으므로 높은 효율로 상세한 정보를 획득할 수 있습니다(그림 5).


그림 5. 쿠마린 6의 MS 스펙트럼

그림(상단 좌측부터): 이중 충돌 셀 이용/단일 충돌 셀 이용

EML 유기 재료의 분리와 분석을 위한 체계적인 솔루션
UPLC/FLR(형광 검출기)

  • 고감도 형광 검출기
  • 형광 검출 시 스캐닝
  • 하이퍼분리 능력, 유사체와 이성질체의 분리에 최적
  • 이동상 자동 혼합 기술, 분리 조건을 선택하는 데 최적
  • 다양한 컬럼 시리즈
  • 높은 재현성, 수율 측정에 최적
  • 초고속 분리, 반응 모니터링에 최적

EML 유기 재료의 불순물 분석을 위한 체계적인 솔루션
UPLC/SYNAPT G2-Si (UPLC/quadrupole, IMS, time-of-flight 질량 분석기)

  • 이중 충돌 셀, 안정적인 구조를 가진 화학물질의 분석에 효율적
  • 이온 이동성 가짐, 이성질체 분리에 효율적
  • TAP 조각화, 복합 분자의 구조 설명에 효율적(조각 이온의 배치)
  • IntelliStart를 이용한 자동 검량
  • LockSpray를 이용한 정밀한 accurate mass 측정
  • i-Fit을 이용한 정밀한 원소 조성 분석
  • UPLC(초고속 액체 크로마토그래피)에 적용 가능
  • ESCi, APCI/APPI, ASAP, APGC, MALDI에 적용 가능
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초고성능 폴리머 크로마토그래피 시스템 (APC 시스템)

ACQUITY APC 시스템: 최적화된 성능

APC 시스템을 이용한 분석법 개발

폴리머 분리의 속도, 분리능 및 유연성 향상

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