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有机EL材料分析解决方案

电致发光(EL)材料被广泛用于夜灯、手表照明、墙体平面装饰照明、医疗工具显示屏、计算机显示器和广告牌。尽管分析有机电致发光元件的难度较大,但采用沃特世的杂质分析以及EML有机材料分离和分析解决方案却可轻松完成。

有机EL元件的结构

1.有机EL元件示意图

如图1所示,有机电致发光(EL)元件由阴极、阳极和夹在它们之间的发光层(EML)组成。为使EML发射光线,阳极采用透明电极(氧化铟锡:ITO),例如掺锡氧化铟。目前已有许多单层或多层结构的EML申请了专利,在多层结构中,每层都有特定的用途。图1所示的结构包括三层,自阴极开始分别为:电子传输层(ETL)、EML和空穴传输层(HTL)。在电场作用下,空穴和电子分别自阳极和阴极注入,然后在EML层产生空穴与电子的结合能。该能量将激发荧光有机材料(发光中心),然后发射出光。因此,要想开发出亮度和发光效率更高的元件,就需要平衡注入EML的空穴和电子载流子。EML所用的有机分子材料分为低分子材料和高分子材料。

有机化合物的发光原理(荧光和磷光)

2. Jablonski能级图

2所示为芳香环化合物能量状态跃迁的Jablonski能级图。S0、S1、S2T1分别代表基态、激发单重态、第二激发单重态和三重态。在辐射跃迁过程中,被过量能量激发的化合物在变回低能量状态(稳定基态)时会发射光。从激发单重态跃迁基态时发射的光称为“荧光”,从三重态跃迁基态时发射的光称为“磷光”。发射荧光时,电子跃迁在相同自旋多重态下进行,而且电子自旋状态不变,发射时间极短。相比之下,发射磷光时,电子跃迁是在不同自旋多重态下进行的,并且自旋状态可发生变化。该跃迁基本上是禁戒跃迁,而且光发射时间更长。正因如此,可以延长磷光的发光时间。

用于有机EL元件的EML有机材料示例

EML材料分析示例

香豆素6结构表征示例

下图为使用SYNAPT G2-Si测定香豆素6得到的结果。

3.香豆素6的质谱图

  • 质谱图 采用单Tof MS模式获取分子量信息。香豆素6经电喷雾电离(ESI)之后,以加氢离子[M+H]+的形式检出。Tof MS给出了以mDa为单位的精确质量数,以及稳定同位素模式信息(图3)。

  • 通过精确质量数测定确定元素组成图4所示的窗口显示了根据质谱图中的数据得出的元素组成结果。绿框中的数字为精确质量数的准确度(实测值与计算值的差异)。i-Fit可根据稳定同位素模型及精确质量数准确度之间的一致性来缩小候选组分范围,该功能在分析未知成分时非常有用(如图4中红框所示)。

4.根据质谱数据得出的成分分析结果

  • 双碰撞池MS/MS分析功能要借助MS/MS分析获取化学结构的碎片离子信息,需采用高能量的碰撞诱导解离(CID)技术,尤其是对于具有刚性结构的化学物质。通过提高能量水平可获取低分子量化学物质的碎片离子信息。然而,提高能量水平在促进碎片生成的同时也会加剧离子损失的情况。因此,从灵敏度和碎片离子精确质量数测定的准确性角度来看,该方法并不是选择。SYNAPT G2-Si采用双碰撞池设计,可进行两步碎裂,因此能够高效采集详细的碎片离子信息(图5)。

5.香豆素6的质谱图
图中文字(自左上角):采用双碰撞池/采用单碰撞池

分离和分析EML有机材料的系统解决方案
 UPLC/FLR(荧光检测器)

  • 高灵敏度荧光检测器

  • 在荧光检测过程中进行扫描

  • 分离能力极强,非常适用于分离结构类似物和异构体

  • 采用Auto•Blend技术,便于筛选分离条件

  • 提供丰富的色谱柱产品系列

  • 重现性出色,是收率测定的理想之选

  • 分离速度极快,非常适用于响应监测

EML有机材料杂质分析的系统解决方案
UPLC/四极杆、IMS、飞行时间质谱仪)UPLC/SYNAPT G2-Si

  • 双碰撞池设计,可有效分析具有刚性结构的化学物质

  • 采用离子淌度技术,可有效分离异构体

  • 采用TAP碎裂技术,可对复杂分子进行有效的结构表征(碎片离子归属)

  • 基于IntelliStart的自动校准

  • 基于LockSpray精准测定精确质量数

  • 基于i-Fit的精确元素组成分析

  • 适用于超高效液相色谱(UPLC)

  • 适用于ESCi、APCI/APPI、ASAP、APGC、MALDI

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