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提高有机电致发光材料产品竞争力的解决方案

严格的质量标准和高纯度是制造有机电致发光(EL)材料的关键。要开发并制造竞争力的有机EL产品,企业应重点关注以下三个决定性因素:基本性能(创新性)、材料组分的品质稳定性和供应稳定性,以及成本。针对上述问题,沃特世解决方案是超临界流体色谱(SFC)超高效合相色谱(UPC2),前者可获得高纯度产品,后者则可以作为关键的差异化检测技术实现严格的质控流程,有效提升EL材料的产品竞争力。

质量因子分析

由有机电气材料组成的有机EL材料属于高附加值产品,只有少数高端企业能够生产。由于EL产品具有高附加值,且生产所需大量技术和专业领域的投资,因此制造商必须提高产品质量以及单位生产线的产量,以实现产品差异化。通过鉴定杂质并基于鉴定结果改进工艺控制和纯化工艺,能够提高分析工作的价值。沃特世建议制造商将UPLC/Xevo G2 QTof系统与多变量分析软件Progenesis QI配合使用,以找出与批次间变异性相关的化合物,并预测差异化合物的相关结构。

杂质分析

实现高峰容量的定量分析是在有机EL材料制造过程中实施有效过程监测和质控的关键。与此类似,在开发阶段表征杂质,以及在选择和制定纯化方案时,分离/测定手段非常重要。传统分离分析通常使用正相或反相液相色谱(LC)。但在分离有机EL材料时,正相或反相液相色谱存在一些问题,例如可能忽略未分离的异构体和结构类似物,以及化合物由于极性原因或分子结构复杂性而保留在色谱柱中等等。沃特世推荐应用UPLC H-Class系统实现高效分离,同时应用UPC2作为有机EL材料杂质分析的补充技术。

UPLC H-Class/PDA系统

  • 优化高效反相分离条件的开发过程

  • 采用具有四类溶液的混合溶液系统,以高洗脱性能的溶剂创建分离条件

  • 优化芳香叔胺分析的CSH色谱柱

基于PDA检测器的峰纯度检测

使用UPLC H-Class/CSH C18分析BDABVi的示例

UPLC技术能够检出被传统HPLC忽略的异构体色谱峰,如图1所示。

1.使用CSH C18色谱柱可获得没有拖尾的色谱峰。

使用UPC2/BEH 2-EP分析Ir(Fppy)3的示例

八面体配合物MLa3Lb3有面式(fac)和经式(mer)两种异构体。UPC2技术能够提高异构体分离的可行性,例如八面体配合物异构体的分离。

使用UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离Ir(Fppy)3面式/经式异构体的示例如下方的图2所示。

杂质结构表征

创新纯化方法

蒸馏并生产纯度极高的有机EL材料一直是业内一大难题。针对难以通过蒸馏进行纯化的材料,人们已经开发出了多种纯化和合成方法来解决去除类似物的问题。为解决这一难题,沃特世推出了创新纯化技术:Prep SFC系统。采用Prep SFC,用户可根据自己的需求,将纯化方法从用于杂质结构分析的实验室级系统扩大到用于制备级纯化的小试系统,甚还能扩大到工业生产规模。

SFCq 100系统示例                               SFC 350系统示例

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