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APGC의 새로운 기술을 이용한 고분자 분석 솔루션

복잡한 규제 준수와 치열한 경쟁에 이어, 고분자 재료의 품질 표준을 개선하고 제품 혁신을 가속화하기 위한 필수적인 솔루션으로 고분자 특성 규명이 대두되고 있습니다. 고분자 제조업체는 첨단 EGA-GC/MS (Evolved Gas Analysis-Gas Chromatography Mass Spectrometry)를 채택함으로써 공정 시간을 대폭 단축하고, 중요한 마커 성분의 원소 조성 및 화학적 구조 추정에 수반되는 복잡성을 크게 줄여 분석적 발견과 비즈니스 성공을 유력하게 추진합니다.

EGA-GC/MS (Evolved Gas Analysis-Gas Chromatography Mass Spectrometry)

고분자의 구조 분석과 특성 규명은 성능이 보다 우수하고 새로운 기능을 보유한 합성 고분자 재료의 개발을 위한 초석입니다. 이러한 고분자 재료는 고분자 특성 규명을 위한 다양한 분석 method를 통해 개발됩니다.

예를 들어, EGA-GC/MS (Evolved Gas Analysis-Gas Chromatography Mass Spectrometry)는 고분자의 구조 설명을 위한 접근 방법 중 하나입니다. EAG의 지정된 온도에서 고분자 샘플을 열분해한 후 모세관 컬럼에 주입합니다. 열분해된 성분은 모세관 컬럼을 통해 분리되고 이온화되어 MS에 의해 검출됩니다. EGA-GC/MS에서 수집한 데이터는 샘플의 고분자 조성 식별에 사용됩니다.

고분자 열분해 과정을 분석할 경우, GC/EI(전자 이온화)-Quadrupole-MS의 성능이 우수한 것으로 검증되어 현재 업계에서 일반적으로 사용되고 있습니다. 그에 반해, EGA-GC/EI-MS에서 수집한 TIC(전체 이온 크로마토그램)와 같은 데이터는 열분해 과정에서 여러 가지 열분해된 물질이 생성되기 때문에 데이터 처리가 매우 복잡합니다. 게다가, EI는 분자 관련 이온이 아닌 조각 이온을 많이 생성합니다.

QTof MS와 APGC (Atmospheric Pressure Gas Chromatography)의 조합
APGC 이온화는 대기압에서 수행하는 “소프트한” 기법이며 대체 방안을 가집니다. 이온화가 “소프트”하다는 것은 EI와 같은 기법과 비교할 때 많은 화합물에 대해 조각화가 적게 관찰된다는 의미입니다.

APGC 의 이온화는 분자나 유사분자 이온이 생성된다는 점에서 APCI(대기압 화학 이온화)와 유사합니다. 따라서, 다변량 분석과 관련하여 APGC 데이터 세트를 사용할 때 피크 데콘볼루션(deconvolution)을 포함한 처리 시간이 크게 감소할 수 있습니다.  Waters QTof MS (Quadrupole-Time Of Flight MS)의 MSE 수집 모드에서는 샘플의 모든 성분에 대해 MS 스펙트럼과 조각 스펙트럼을 동시에 수집할 수 있습니다. QTof MS를 APGC 이온화 소스 및 MSE 데이터 수집 모드와 함께 사용하면, GC 분석을 포함한 분석 과정에서 중요한 마커 성분의 원소 조성 및 화학 구조를 추정하기가 더 쉬워집니다.

그림 1 Pyrolyzer-GC/APGC-QTof

열분해 랜덤 블록 공중합체에 대한 비교 분석의

Pyrolyzer-GC/APGC-QTof에서 아크릴산-스티렌 공중합체를 분석했으며(그림 1), Progenesis QI 소프트웨어의 MVA(다변량 분석)를 통해 이 두 샘플 사이에서 현저한 차이를 가지는 성분을 추출하고, 화합물 구조를 식별했습니다.

MSE 데이터 수집을 통해 분자 관련 이온(precursor ion) 데이터와 조각 이온 데이터를 얻었습니다. precursor ion 데이터는 다변량 분석으로 마커 성분을 추출하고 원소 조성을 확인하기 위해 사용되는 반면, 조각 이온 데이터는 그림 2와 같이 구조 설명에 사용됩니다.

그림 2. MSE 수집 스펙트럼

구조적 설명 중요한 마커 성분 추출

고분자 재료의 기능과 성능은 중합도 및 단량체 비율 같은 고분자의 구조적 차이에 의해 결정됩니다. 고분자 재료의 특성규명을 통해 특정 성분의 구조를 설명할 수 있어 새료운 재료의 개발을 지원합니다. Progenesis QI, 를 통해 MVA를 수행함으로써, 각 샘플 성분 간의 현저한 차이를 쉽게 파악하고 마커 성분으로 추출할 수 있습니다. 게다가 그림 3과 4에서처럼 이러한 마커 성분에 대해 원소 조성 분석과 구조 설명도 수행할 수 있습니다.

그림 3. 블록 및 랜덤 공중합체의 스코어 및 S-plot (OPLS-DA)

그림 4. 블록 공중합체 내 마커 성분의 구조적 설명

인접 단량체가 서로 다른 구조를 가진 열분해 화합물은 블록 공중합체보다는 랜덤 공중합체에서 쉽게 검출되었습니다. 그림 5에서처럼 불규칙 중합화를 나타내는 조각 구조(알파-탄소가 직접 결합됨) 또한 랜덤 공중합의 특정 성분으로 검출될 수 있습니다.

그림 5. 각 공중합체에서 고유하게 식별된 마커 성분의 구조

APGC 으로 수집한 분자 관련 이온 정보, MSE에 의해 동시에 검출된 Precursor 및 조각 이온 정보, Progenesis QI 에 의한 쉽고 효율적인 마커 성분 추출 및 식별, 이 데이터 수집부터 처리까지 망라한 간단한 워크플로우를 통해 신물질 개발을 위한 보다 효율적인 고분자 재료 특성 규명을 지원할 수 있습니다.

Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC)

  • 소프트 이온화로 조각화 감소
  • 고감도 precursor ion으로 높은 감도와 선택성 제공
  • precursor ion 스펙트럼에 의한 원소 조성과 조각 스펙트럼에 의한 구조 설명

UPLC/Quadrupole, Time-of-flight Mass Spectrometer (UPLC/Xevo G2-XS QTof)

  • IntelliStart를 이용한 자동 검량
  • LockSpray를 이용한 정밀한 accurate mass 측정
  • i-Fit을 이용한 정밀한 분석
  • UPLC(초고성능 액체 크로마토그래피)에 최적
  • ESCi, APCI/APPI, ASAP, APGC에 적용 가능
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