化學與材料科學應用主頁

以 APGC 創新技術分析聚合物特性的解決方案

由於法規越來越複雜,加上競爭日益激烈,想要提高聚合物材料品質標準並加速產品創新,聚合物特性分析就成了不可或缺的解決方案。聚合物廠商採用尖端的逸散氣體分析-氣相色譜-質譜法 (EGA-GC/MS) 後,不但大幅縮短了加工時間,還降低了預估重要指標成分之元素組成與化學結構的複雜度,在分析探索與事業成就方面都有非常大的助益。

逸散氣體分析氣相色譜質譜法 (EGA-GC/MS)

要開發效能更高並具備新功能的嶄新合成聚合物材料,必須以聚合物結構分析與特性研究為基石。這些化合物材料是透過多種化合物特性分析方法開發而成的。

例如,逸散氣體分析-氣相色譜-質譜法 (EGA-GC/MS) 就是一種聚合物結構解析法。首先在 EAG 決定的溫度下熱裂解聚合物樣品,再將樣品注入毛細管柱中。之後,熱裂解後的成分由毛細管柱進行分離,隨後被游離化,最後由 MS 偵測。運用 EGA-GC/MS 取得的資料鑑定樣品的聚合物組成成分。

以 GC/電子撞擊游離 (EI)-四極桿-MS 分析聚合物熱裂解行為已經是眾所周知的一種常用方法。反之,以 EGA-GC/EI-MS 方法取得的總離子層析圖 (TIC) 之類的資料在處理方面極其複雜,這是因為熱解過程中會產生各式各樣的熱裂解物質。此外,EI 會產生許多碎片離子,能產生完整的分子離子反而不多。

大氣壓氣相層析 (APGC) 結合 QTof MS

APGC在大氣壓之下進行游離化,屬於「軟式」游離技術,而且有替代技術。所謂「軟式」游離是指,相較於 EI 之類的技術,以這類技術游離許多化合物時產生的碎片離子更少。

APGC游離源與大氣壓化學游離源 (APCI) 非常相似,兩者都會產生分子離子或準分子離子。因此,就多變量分析而言,使用APGC資料集能夠大幅縮短包括峰推測解讀在內的處理時間。Waters QTof MS (四極桿串聯飛行時間 MS) 的 MSE 擷取模式可以同時取得樣品中所有成分的 MS 圖譜與碎片圖譜。使用 Q-Tof MS 時若結合 APGC 游離源和 MSE 資料擷取技術,會更容易預估重要指標成分的元素組成和化學結構,即便用於 GC 分析也是如此。

圖1 熱裂解器-GC/APGC-QTof

隨機與嵌段共聚物熱解行為比較分析範例

以熱烈解器-GC/APGC-QTof (圖 1) 分析丙烯酸-苯乙烯共聚物,再以 Progenesis QI軟體的多變量分析 (MVA) 擷取這兩種樣品之間具有明顯差異的指標成分,並鑑定化合物的結構。

MSE 資料擷取能夠提供分子相關離子 (前驅物離子Precursor ion) 資料與碎片離子資料。多變量分析利用前驅物離子資料擷取指標成分並判斷其元素組成,使用碎片離子資料進行結構解析 (如圖 2 所示)。

圖 2 MSE 擷取的譜圖

結構解析與重要指標成分擷取

聚合物材料的功能和效能取決於聚合物的結構差異,例如聚合度以及單體的比例。透過聚合物特性分析,我們可以解析特徵組分的結構,以利開發新材料。以  Progenesis QI 進行 MVA 很容易就能凸顯出每份樣品中不同成分之間的明顯差異,再作為指標成分擷取出來。此外,還可以執行這些指標成分的元素組成分析與結構解析,如圖 3 和圖 4 所示。

圖 3 嵌段與隨機共聚物的Score-Plot與 S-Plot (OPLS-DA)

圖 4 嵌段共聚物指標成分的結構解析

熱裂解化合物結構中的相鄰單體若彼此不同,則相較於嵌段共聚物,在隨機共聚物中更容易偵測到該化合物。

(From n.sato: 嵌段共聚物的熱裂解化合物也會像隨機共聚物的熱裂解化合物一樣被偵測到,但其結構不同。在隨機共聚物中,比較容易偵測到相鄰單體不同的化合物。) 表示不規則聚合的碎片結構 (α 碳直接彼此鍵結) 也可能偵測為隨機共聚物的指標成分,如圖 5 所示。

圖 5 每種共聚物特有之鑑別指標成分的結構

APGC取得分子相關離子的資訊、以 MSE 同時偵測前驅物離子和碎片離子資訊、以 Progenesis QI輕鬆又有效率地擷取鑑別指標成分,透過這個包括資料擷取到資料處理的簡易工作流程,我們能夠更有效率地完成聚合物特性分析,以利開發新材料。

大氣壓氣相層析 (APGC)

  • 軟式游離產生的碎片較少
  • 靈敏度高的前驅物離子可提供高靈敏度及選擇性
  • 以前驅物離子圖譜進行元素組成分析,以碎片離子圖譜進行結構解析

UPLC/四極桿串聯飛行時間質譜儀 (UPLC/Xevo G2-XS QTof)

  • 利用 IntelliStart 自動校正質量
  • 以 LockSpray 準確測量精確質量
  • 以 i-Fit 進行精密分析
  • 非常適合用於超高效液相層析儀 (UPLC)
  • 可用於 ESCi、APCI/APPI、ASAP、APGC

Progenesis QI

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