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液晶(LC)材料研发和过程控制解决方案

从电视、移动电话和计算机显示屏,到工业设备面板、航空电子设备显示屏以及户外指示牌,如今LCD(液晶显示器)在我们的日常生活和工作环境中无处不在,而LCD的质控、产品生命周期和安全性取决于液晶材料的纯度和生产过程中的杂质控制水平。然而,我们可采用多种分析方法来解决这方面的问题并改进全过程控制流程。

1.液晶显示器(LCD)原理

液晶(LC)是一种具有固态晶体特性的液态有机材料。LC能够在液态到晶态的相变过程中保持流动性,同时拥有晶体形态(分子取向和位置)。

LCD中使用的LC材料具有伸长的棒状分子结构,并具有各向异性特征,例如光学各向异性(双折射)和介电常数各向异性。将LC夹在带有细槽的配向层之间,LC分子将沿配向层凹槽方向排列。两个配向层的位置确定后,各层的凹槽将会相互正交,使得LC分子的方向发生扭转。

LCD板中,与配向层形成的LC夹心结构又被两层振荡方向不同于透射光的PVA偏光膜夹在中间。背光为全方向振荡,而偏光膜使得入射光仅在同一方向振荡。

LC分子方向相互正交时,入射光也会沿LC分子方向扭转,因此光线能够通过第二层偏光膜。相反,如果向LC分子施加交流电压,分子方向发生改变并沿电场方向排列。在这种情况下,入射光可直接穿透,然后被第二层偏光膜阻挡。LC材料的取向可通过接通/切断交流电压来控制,而屏幕显示则可以通过开/关背光来控制。

  1. LC材料示例

LC材料由基本结构为棒状或盘状的分子组成,并且分子的长轴取向相同。LCD材料中添加有室温下的固态组分,因此该混合物会在凝固点液化。各供应商会根据自己的专业知识决定材料的组成和混合比例。制造商们一直在寻找改善LC显示屏性能的方法,有些制造商尝试通过改变不同类型LC材料(例如酯类LC、联苯类LC和苯基环己烷类LC)与基底材料的混合方法来强化LC性能。此类研发项目希望实现的性能提升包括:

  • 电压:通过降低驱动电压减少耗电量。

  • 温度:扩展可稳定工作的温度范围(低温高温)。

  • 粘度:改善对视频的响应速度。

  • 折射率:控制色彩并得到高亮度白色视野。

  • 灵活性:改善施加交流电压时的LC分子取向特性,以提高对比度。

LC材料结构示例

  1. LC材料的质量评估

LCD的研发和制造过程中,从质控、延长产品寿命和提高LC材料安全性的角度来看,有效检测和控制材料中的杂质以及降解因子(通过加速降解试验确定)关重要。HPLC和GC是执行LC材料质控和分析的常用方法,而选择哪种方法则取决于预期用途和材料。虽然色谱柱是最关键的分离组件,但由于材料沸点和一些其它限制因素,可用于此类分析的GC色谱柱类型非常有限。此外,GC分析还有其它限制,尤其是在分离异构体时。另一方面,HPLC的分离能力不如GC,而且可能会忽略某些需关注的微量组分。

将分离性能的UPLC与高分辨率质谱(Xevo G2-XS QTof MS)联用,可以高质量地分离LC材料。UPLC技术可在短时间内分离多种主要LC材料及微量组分。另外,配合可进行高灵敏度全面检测的飞行时间质谱(Tof-MS),分析人员能够轻松、直观地确定加速降解试验前后发生细微变化的因子,同时采集有关这些因子组成的信息。针对MS/MS谱图,可以分析碎片结构(碎片离子)的组分、预测其结构,还可以利用MassFragment软件验证预测的结构。

  • 基于UV辐照的加速降解试验

  • 基于加热的加速降解试验

  • 电阻相关试验

基于仪器分析的质量评估方法
加速降解试验前后的差异分析
杂质分析

UPLC H-Class/ Xevo G2-XS QTof MS

  • 高速、高性能分离与分析

  • 扫描速度

  • 分离能力

  • 精确质量数的长期稳定性

  • ESCi探头

UPC2

  • 超高速、高性能分离与分析

  • 分离弱极性化合物

  • 异构体分离

制备型SFC

  • 异构体分离

  • 实现目标化合物的工业级制备与纯化

  • 实现低含量杂质的大规模制备

  • 提高蒸发过程的效率

4.使用UPLC/Xevo G2-XS QTof MS分析LC材料的示例

LC材料分离/分析示例

应用UPLC技术可以快速、明确地分离和分析结构相似的LC材料。分析人员可对更加复杂的样品(例如工艺过程中生成的杂质和降解产物)进行高通量分析。

LC材料组分分析结果示例

上图为使用沃特世独有的组分分析功能,对MS/MS谱图进行组分计算所得出的结果。根据检出的谱图,i-Fit(沃特世独有算法)使用极其准确的精确质量数和稳定同位素谱图信息给出了可靠的候选组分。

LC材料的MS/MS谱图示例

采用Xevo G2-XS QTof系统进行MS/MS分析,能够非常准确、灵敏地分析分子结构所产生的碎片离子。分析碎片离子谱图时,也能通过精确质量数和稳定同位素的谱图信息得到可靠的组分信息。

MS/MS谱图中碎片离子的组分分析结果示例

采用Xevo G2-XS QTof系统进行MS/MS分析,能够非常准确、灵敏地分析分子结构所产生的碎片离子。系统可对MS/MS谱图中的碎片离子同步执行组分计算。该功能在结构分析中非常有效,因为这有助于分析人员直观地确认主要碎片离子之间的离子分离反应类型。

MassFragment碎裂预测软件示例

MS/MS谱图中预测的结构可通过MassFragment软件进行验证。如果碎片离子的结构归属结果与预测结构不一致,软件将重新审核并纠正官能团或其它结构基团的位置以及结构,然后由MassFragment重新进行验证。

针对LC材料研发和过程控制的沃特世解决方案

UPLC/Xevo G2-XS QTof MSUPLC/四极杆飞行时间质谱

  • 基于IntelliStart的自动校准

  • 基于LockSpray精准测定精确质量数,具有长期稳定性

  • 基于i-Fit的精确元素组成分析

  • 非常适用于超高效液相色谱(UHPLC)

  • 基于QuanTof技术的高选择性定量

  • 适用于ESCi、APCI/APPI、ASAP、APGC

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