Chemical Materials Home Page

질량 검출기를 이용한 재료 품질 관리 솔루션

생산량을 늘리고 불량 제품을 줄이면, 수익성과 브랜드 이미지를 동시에 향상시킬 수 있습니다. 이러한 이유로 개발 및 제조 단계에서 중요하게 대두되는 요인을 분석하여 확인하고 제어하는 것이 무엇보다 중요합니다. 최상의 품질을 얻기 위해서는 복잡한 질문에 대한 답을 구하고 높은 감도를 얻는 과정이 필요합니다. 그렇기 때문에 분석 기법에 대한 요구도 증가합니다. 이러한 흐름은 품질 관리에도 적용됩니다. 관리가 필요한 요인을 신뢰성 높고 정확하게 분석할 수 있도록 하는 분석 기법을 채택하게 되면, 제품의 품질을 의도한 바와 같이 안정적으로 공급할 수 있습니다.

액체 크로마토그래피(LC) 이용한 유기물 분석

UV 및 PDA 검출기는 HPLC를 사용하는 유기물 내의 불순물과 합성 폴리머의 첨가제를 분석하는 데 일반적으로 사용되는데, 재료 내에서 이러한 물질의 농도가 비교적 높고 발색단을 포함하고 있기 때문입니다.

몇 년 전부터 첨단 소재의 수준이 높아지고 종류도 다양해지면서 새로운 화합물 및 유사한 구조를 가진 화합물의 사용이 확대되었으며, 불순물의 농도 제한 기준도 낮아지고 있습니다. 이는 개발 및 제조 단계에서 고품질 재료의 고수율 생산에 초점을 맞춘 데 따른 결과이며, 이와 함께 분석 기술과 감도에 대한 요구도 증가하고 있습니다. 다양한 화합물이 함유된 재료를 분석할 때는 다음과 같은 이점을 제공하는 분석 시스템이 필요합니다.

  1. 다양하게 활용할 수 있는 분석법: 다양한 LC 조건에 대한 처리 능력
  2. 크로마토그래피 분리능: 동일한 발색단을 가진 유사 성분의 분리
  3. 검출기 선택성: 공통 용리 성분의 분리
  4. 검출기 감도: 극미량 불순물 검출

사용이 간편한 질량 검출기

미량의 복잡한 물질 분석을 위해서는 광학 검출기보다 선택성과 감도가 높은 질량 분석기를 사용할 수 있습니다. 질량 분석기는 질량 대 전하비 단위로 이온화된 성분을 분리 및 검출하는 검출기이며, 질량에 따른 분리 선택성, 발색단 없는 화합물의 검출, 그리고 선택성에 따른 높은 감도의 검출 등 여러 가지 이점을 제공합니다. 질량 분석기로 광학 검출기를 대체하거나 UV/PDA와 결합하여 사용할 수 있습니다. 그 결과 분석법 실행뿐만 아니라 유지보수와 운영 측면에서도 유연성을 얻을 수 있습니다. ACQUITY QDa 검출기는 광학 검출기 사용자용으로 설계된 Quadrupole 질량 검출기로, 광학 검출기와 대등한 수준의 유지보수와 운영 편리성을 제공합니다. 또한 확장 용매 호환성 키트(ESC 키트)를 추가하면 유기물 분석을 위한 이동상으로 폭넓게 사용되는 Tetrahydrofuran(THF)과 같은 강한 유기 용매도 QDa 검출기와 함께 사용 가능합니다.ACQUITY QDa 검출기를 사용한 유기물 분석에서 질량 분석이 제공하는 유용성을 보여주는 세 가지 예를 살펴보겠습니다.

예제 1)  OLED 재료의 불순물 분석

유기 EL 디스플레이는 불순물이 낮은 농도로 존재하더라도 제품 성능이 저하되고 장치의 수명이 단축될 수 있기 때문에 허용되는 불순물 농도는 0.001%로 제한됩니다. 예를 들어, 유기 EL 재료를 1000ppm의 유기 용매에 용해시킬 경우, 재료 내 0.001%의 불순물은 이 용액에서 10ppb에 해당합니다. 또한, 불순물은 동일한 화학 성분인 경우가 많고 따라서 주 성분과 발색단이 같기 때문에 PDA 검출기에서 흡수 파장이 동일하고 머무름 시간도 유사하여 PDA 크로마토그램에서 이를 분리하는 것이 어려울 수 있습니다.

그림 1은 SIR(Selected Ion Recording) 모드에서 획득한 유기 EL 재료 E709의 불순물 분석 예시를 보여 줍니다. 상용화된 OLED 재료의 0.001 ~ 0.13% 농도에서 다수의 불순물이 검출되었습니다. 또한 THF를 이동상으로 사용하면 크로마토그래피 분석의 선택성이 향상되고 동위원소를 포함하는 불순물을 분리할 수 있습니다. ACQUITY Arc UHPLC 시스템을 통한 불순물 분리와 QDa 검출기를 통한 고감도 질량 검출로 OLED 시장에서 더욱 엄격하게 요구되는 조건을 충족할 수 있습니다.

그림 1. OLED 재료 E709의 불순물 크로마토그램

예 2) 합성 폴리머의 다중 첨가제 분석

폴리머 재료의 개발 및 품질 보장 측면에서 첨가제가 품질에 미치는 영향을 이해하는 것은 쉽지 않은 과제입니다. 동일 그룹에 속한 첨가제는 기본 구조가 유사하고, 동일한 흡수 파장을 가진 많은 첨가제가 사용되기 때문에 이를 정확하게 구분하기 위해서는 LC 분리능과 검출기 선택성을 모두 중요하게 고려해야 합니다. 발색단을 포함하지 않는 첨가제도 사용되기 때문에 PDA 검출기와 질량 검출기를 함께 사용하면 화합물을 보다 효과적으로 식별할 수 있습니다.

그림 2와 3은 첨가제 표준물질과 Supercritical Fluid Extraction (SFE)으로 폴리머 재료에서 추출한 샘플의 분석 결과를 보여줍니다(MV-10 ASFE 시스템을 사용했으며 스캔 모드의 PDA 및 QDa에서 획득).

한 가지 폴리머 재료에 대해 많은 종류의 첨가제가 사용되지는 않지만 유사 첨가제로 잘못 식별되지 않도록 높은 크로마토그래피 분리능과 재현성 및 선택성을 제공하는 크로마토그래피 분석 시스템과 검출기를 이용해야 합니다. 또한 PDA 및 MS 스펙트럼을 이용해 식별 정확도를 높일 수 있습니다. ACQUITY UPLC H-Class시스템과 QDa 검출기를 사용하면 개발 및 품질 보증의 관점에서 합성 폴리머 첨가제의 문제를 해결할 수 있습니다.

그림 2. 폴리머 첨가제 표준물질의 UV 및 질량 크로마토그램.

질량 크로마토그램은 발색단이 없는 첨가제의 예입니다.

그림 3. 폴리머 첨가제 표준물질과 시료의 UV 크로마토그램

예 3) 고분자량 HALS(Hindered Amine Light Stabilizer) 분석

HALS는 몇 년 전부터 폭넓게 이용되고 있는 첨가제로, 그 이유는 내후성을 가지고 있을 뿐만 아니라 다른 안정제와 함께 사용할 때 광안정화 기능을 개선하고 폴리머와 적용 분야에 따라 기타 세부적 특성도 개선할 수 있기 때문입니다. 하지만 폴리머 재료로부터 높은 분자량의 HALS를 추출하는 것은 쉽지 않습니다. 이 재료가 높은 소수성을 가지고 있고 이러한 소수성이 역상 컬럼과 강하게 반응하면서 용리를 어렵게 만들기 때문입니다. 따라서 이 화합물을 정량 분석할 방법은 많지 않습니다. 그림 4는 HALS 표준물질 분석의 예를 보여줍니다. 고분자량 HALS를 용리시킬 수 있는 높은 용리 능력을 가진 이동상 조건이 채택되었기 때문에 유사 화합물이 함께 있을 경우 동시 용리될 것으로 예상됩니다.

ACQUITY QDa 검출기를 ACQUITY UPLC H-Class 시스템과 결합하면 높은 분자량의 HALS라도 분자량 정보를 기초로 한 분리, 식별 및 정량화가 가능합니다.

그림 4. HALS 폴리머 첨가제의 질량 크로마토그램

기존 검출기에 질량 검출기를 결합하면 제품 품질에 중요한 영향을 미치는 요인을 보다 세부적으로 제어하고 개발부터 생산까지 이어지는 각 단계에서 수익성을 극대화할 수 있습니다.

< BEH(Ethylene Bridged Hybrid) 기술 컬럼 >

  • 하이브리드 입자 기술의 내재적인 화학적 안정성
  • 보다 넓은 가용 pH 범위 [pH 1-12]
  • HPLC, UHPLC 및 UPLC 입자 크기에서 사용 가능 [1.7, 2.5, 3.5, 5 및 10µm]

< ACQUITY Arc UHPLC /PDA >

  • HPLC/UHLC로 완벽하게 분석법을 이전할 수 있어 UPLC로 얻어지는 것과 동일한 크로마토그램 그래프 확보 가능
  • 4가지 용매 연속 혼합 가능
  • 피크 순도 시험으로 고정밀 프로파일링을 구현하는 광다이오드 배열 검출기

< ACQUITY UPLC H-Class / PDA >

  • 높은 물리화학적 강도로 크로마토그래피 선택성의 폭을 넓혀주는 UPLC 컬럼
  • 초고속 및 초고분해능의 분석법 개발 및 효율적인 불순물 분리 지원
  • 피크 순도 시험으로 고정밀 프로파일링을 구현하는 광다이오드 배열 검출기
  • 4가지 용매 연속 혼합 가능

< ACQUITY QDa 검출기 >

  • 강한 유기 용매와 호환되는, 사용이 간편한 단일 사중극자 검출기
  • 광학 검출기의 사용과 동일한 운영으로 질량 정보를 얻을 수 있는 질량 검출법
  • 직관적인 조작

< Empower 3 software >

  • PDA 스펙트럼을 사용한 스펙트럼 매칭 및 순도 시험 등의 임베디드 기능
  • 사용자 정의 계산 및 보고 기능
  • 모든 작업자가 수집, 처리, 보고를 수행할 수 있는 효율적인 워크플로우
  • 규제 준수

Chemical Materials Home Page
샘플 시연 요청하기
관련한 자료 요청하기

Resources

ACQUITY QDa Mass Detector

ACQUITY QDa Mass Detector Brochure

ACQUITY UPLC H-Class Plus

ACQUITY UPLC H-Class Plus Brochure

ACQUITY Arc System

ACQUITY Arc System Brochure

BEH (Ethylene Bridged Hybrid) Technology

초고성능 폴리머 크로마토그래피 시스템 (APC 시스템)

ACQUITY APC 시스템: 최적화된 성능

APC 시스템을 이용한 분석법 개발

폴리머 분리의 속도, 분리능 및 유연성 향상

ACQUITY 초고성능 폴리머 크로마토그래피 시스템