化學與材料科學應用主頁

運用質譜偵測器控制材料品質的解決方案

提高產量及減少瑕疵產品對獲利能力和品牌聲譽均有助益。因此,一定要分析、分辨及控制產品開發及製造階段至關重要的因素。為發揮最高的產品品質,業界對於分析技術的要求越來越高,因此會提出更加複雜的問題,也益發講究更高的靈敏度。品質控管也出現了這樣的分析趨勢。只要採用能準確可靠分析出需控管因素的分析技術,就能提升產品穩定度,讓出貨品質維持一定水準。

使用液相層析儀 (LC) 分析有機材料

使用 HPLC 分析合成聚合物中的添加劑與有機材料中的不純物時,經常使用 UV 偵測器和 PDA 偵測器,因為它們在材料中的濃度相當高,而且含發色團。

近年來,先進材料種類繁多且越來越精密,運用新化合物與結構相似化合物的情形益發普遍,不純物濃度限制也變得更低。這是專注於在產品開發及製造階段大量生產高品質材料的結果,與之相關的分析因而必須更先進、講究更高的靈敏度。分析使用多種化合物的材料時,所用的分析系統必須具備下列特性:

  1. 方法通用性:適用於多種 LC 條件
  2. 層析解析度:分離發色團相同的相似物質
  3. 偵測器選擇性:分離共析成分
  4. 偵測器靈敏度:偵測微量不純物

易於使用的質譜偵測器

為因應複雜的低濃度材料分析,可以使用選擇性和靈敏度均高於光學偵測器的質譜偵測器。由於質譜偵測器是以質荷比為單位分離及偵測離子化成分,因此具備基於質量分離組分的選擇性;能偵測不含發色團的化合物;也由於其選擇性高,因此可以進行高靈敏度偵測。質譜儀可以取代光學偵測器,也可以和 UV/PDA 合併運用。這種方式能讓方法分析發揮更大的彈性,也更利於保養與操作。ACQUITY QDa 偵測器是為光學偵測器使用者而設計的四極桿質譜偵測器,這款質譜偵測器的保養及操作方式全都與光學偵測器相似。此外,只要加上擴充溶劑相容性強化套組(ESC 套組),QDa 偵測器也能使用進行有機材料分析時經常用作移動相的四氫呋喃 (THF) 這類強有機溶劑。以下舉三個例子,說明進行有機材料分析時使用 ACQUITY QDa 偵測器進行質譜分離處理的實用程度。

範例應用

1) OLED 材料中的不純物分析

有機 EL 顯示器若含低濃度的不純物,可能會破壞產品品質及縮短裝置使用壽命,可容許的材料不純物濃度已降低至 0.001% 等級。例如,若有機 EL 材料溶解於有機溶劑中的濃度是 1000 ppm,則在此溶劑中,0.001% 的不純物就是 10 ppb。此外,由於不純物的化學特性往往與主成分相同,發色團自然也是如此,因此,不純物與主成分的 PDA 偵測器吸收波長一樣,且/或滯留時間相近,所以,在 PDA 層析圖中可能難以分離兩者。

圖 1 顯示在 SIR(選擇離子紀錄)模式中獲得的有機 EL 材料 E709 中的不純物分析的實例。在市售 OLED 材料中偵測出數種濃度介於 0.001% 到 0.13% 的不純物。另外,以 THF 為移動相,不但加強了層析分離的選擇性,也能分離含同位素的不純物。以 ACQUITY Arc UHPLC 系統分離不純物,然後以 QDa 偵測器進行高靈敏度質譜偵測,有助於遵守 OLED 市場更加嚴謹的規定。

圖 1.OLED 材料 E709 中不純物的層析圖

應用範例

2) 合成聚合物多種添加劑分析

在聚合物材料領域中,就聚合物材料開發及品質保證的立場而言,要掌握添加劑對品質的影響並不簡單。由於同一類添加劑的基本結構相似,而且材料中會使用許多吸收波長相同的添加劑,要準確區分不同添加劑,LC 解析度和偵測器選擇性至關重要。此外,由於某些材料也包含沒有發色團的添加劑,因此,同時使用 PDA 偵測器和質譜偵測器能夠提升鑑定化合物的能力。

圖 2 和圖 3 舉例說明添加劑標準品與樣品分析,樣品是以超臨界流體萃取 (SFE) 法,使用 MV-10 ASFE 系統萃取所得,分析時使用了 PDA 和 QDa 偵測器(掃描模式)。

雖然一項聚合物材料只使用少數幾種添加劑,但為避免將添加劑誤鑑定為相似添加劑,必須採用層析解析度、重複性以及選擇性全都較高的層析分離系統和偵測器。此外,同時使用 PDA 和 MS 光譜也能提升鑑定準確度。採用 ACQUITY UPLC H-Class 系統和 QDa 偵測器可以解決合成聚合物添加劑在產品開發及品質保證階段造成的問題。

圖 2.聚合物添加劑標準品的 UV 層析圖與質量層析圖。

質量層析圖以不含發色團的添加劑為例。

圖 3.聚合物添加劑與樣品的 UV 層析圖。

應用範例

3) 高分子量 HALS(受阻胺類光穩定劑)分析

HALS 耐氣候變化,若與其他穩定劑搭配運用,還能進一步加強材料光穩定性,以及改善其他細節(因聚合物和用途而異),因此近年來成為廣泛運用的添加劑。不過,HALS 疏水性高,要自聚合物材料萃取出高分子量 HALS 並不容易,也因這種疏水性,HALS 會與逆相管柱產生劇烈的交互作用,導致不易溶析。因此,這種化合物的定量分析方法幾乎沒有。圖 4 舉例說明 HALS 標準品分析。由於採用能溶析高分子量 HALS 的高溶析力移動相條件,因此若有相似化合物同時存在,應會出現共析現象。

合併運用 ACQUITY QDa 偵測器與 ACQUITY UPLC H-Class 系統之後,就能根據分子量資訊分離、鑑定及定量化合物,就連高分子量的 HALS 也不例外。

圖 4.HALS 聚合物添加劑質量層析圖

除一般偵測器外再合併運用質譜偵測器,能夠更加深入地控制對產品品質影響更大的因素,從產品開發到生產等各個階段,也都能夠發揮最大的獲利能力。

< BEH(橋式乙烯基雜化)技術管柱 >

  • 雜化顆粒技術固有的化學穩定度
  • pH 範圍更廣 [pH 1-12]
  • 粒徑大小適用於 HPLC、UHPLC 和 UPLC [1.7、2.5、3.5、5 以及 10 µm]

< ACQUITY Arc UHPLC /PDA >

  • 完美的 HPLC/UHLC 方法轉換,能和 UPLC 產生出一樣的層析圖
  • 連續混合四種溶劑
  • 光電二極體陣列偵測器,能透過波峰純度測試進行準確度相當高的剖析

< ACQUITY UPLC H-Class / PDA >

  • 物理及化學方面均有優勢的 UPLC 管柱,能增加層析圖的選擇性
  • 超高速、超高解析度的方法開發,能有效分離不純物
  • 光電二極體陣列偵測器,能透過波峰純度測試進行準確度相當高的剖析
  • 連續混合四種溶劑

< ACQUITY QDa 偵測器 >

  • 簡單易用的單段四極桿偵測器,能使用刺激性強的有機溶劑
  • 質譜偵測操器作方式與光學偵測器一致,能得到一樣的質量資訊
  • 直覺式操作

< Empower 3 軟體 >

  • 內建不純物測試功能,以及運用 PDA 譜圖進行的譜圖比對功能
  • 自訂計算與報告功能
  • 從擷取、處理到報告,對任何一位操作員而言都是能夠發揮效益的工作流程
  • 符合法令規定

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資源

ACQUITY QDa Mass Detector

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ACQUITY Arc System Brochure

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Advanced Polymer Chromatography System

The ACQUITY APC System: Optimized for Performance

Method Development on the ACQUITY APC System

Increasing the Speed, Resolution and Flexibility of Polymer Separations

ACQUITY Advanced Polymer Chromatography System